药分:胺类药物的分析
第十二章 胺类药物的分析 第一节 芳胺类药物的分析 1、 基本结构与化学性质: (一)盐酸普鲁卡因: 1、 芳伯氨基特征:重氮化偶合反应 2、 酯键易水解:光、热、碱, 3、 产物为对氨基苯甲酸(PABA)。 4、 游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法, 5、 亚硝酸钠法测定含量。 (二)对乙酰氨基酚: 1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解 2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色: 紫外、红外、均可 2、 鉴别试验: 1、 重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚) 2、 三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、 水解产物的反应: 4、红外吸收光谱 3、 对乙酰氨基酚的杂质检查: 1、 乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、 有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、 对氨基酚:中间体或水解产物,4、 毒性大。有芳胺反应,而5、 对乙酰氨基酚没有。 4、 盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。 5、 含量测定: (一)、亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。 测定条件: 1、加入溴化钾(2g):加速反应。 2、加入强酸加速反应:反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10---30 C 温度太高,亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 (二)、紫外分分光度法:对乙酰氨基酚 第二节 苯乙胺类药物的分析 1、 基本结构与典型药物:肾上腺素 2、 鉴别试验: 1、 三氯化铁反应 : 2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛--硫酸反应 : 4、紫外特征吸收与红外吸收谱: 3、 酮体检查:四种都需检查酮体, 4、 酮体在310nm处有最大吸收, 5、 小于0.06% 。 6、 含量测定: (一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干扰,结晶紫指示终点。三种 (6) 溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。 第三节 氨基醚衍生物药物的分析 1、 基本结构与性质:遇光分解 盐酸苯海拉明: 2、 鉴别试验: 1、 与硫酸反应显色:二苯甲氧基反应 2、水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀 : 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定: 1、非水溶液滴定法:~原料药为盐酸盐,冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐 ,不能用于片剂测定,受硬酯酸镁干扰。 2、 酸性染料比色法:为分光光度法, 3、 灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测定。 实验关键要有合适PH,提取是否完全,要求高。 4、 阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法, 5、 准确度高, 6、 用于注射液的含量测定。
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